超標結果（OOS）調查是偏差調查的一種類型。質量控制實驗室應建立超標調查的書面程序。任何超標結果都必須按照書面規程進行完整的調查，并有相應的記錄。

（一）實驗室初步調查

當出現OOS檢驗結果時應進行調查，調查的目的是確定引起OOS的原因。即使因OOS結果判定該批不合格，仍必須進行調查以確定該結果是否影響到同類產品其他批次或其他產品。所有調查活動包括調查結論和隨后采取的措施，必須記錄。

OOS實驗室調查需優先于實驗室其他日常活動，特別是牽涉已分銷的產品（如：投訴樣品檢驗。穩定性檢驗）則實驗室調查需在規定的時間內進行。同時，需立即通知實驗室主管，必要時需通知質量管理部和質量受權人。

調查必須是全面的、及時的、不帶有任何偏見的，記錄完整并經得起科學推敲。OOS調查的最初階段，應該在檢驗溶液丟棄前，對實驗室數據正確性進行最初評估，如果是實驗室錯誤或儀器故障，可以使用原溶液進一步檢測。如果最初的評估顯示在得到該數據的分析過程中沒有發生錯誤，必須立即開展全面的OOS實驗室調查。

由檢驗人員同其主管或其他指定人員一起實施實驗室調查，是為了確定OOS結果的有效性（或是歸因于實驗室誤差）。

當實驗室初步調查確認錯誤時源于檢驗過程或樣品處理過程（包括取樣程序），則OOS結果無效。無效檢驗結果的初步調查須被記錄在實驗室調查報告中。調查報告內容包括對樣品處理或檢驗期間發生錯誤的詳細描述、預防再次發生而采取的糾正措施。

再檢驗的樣品需取自均一的原始樣品。再檢驗可由同一檢驗人員或另一檢驗人員使用同一的儀器完成。如果再檢驗合格，則最初的檢驗結果無效且再檢驗結果用于產品批的放行決定。

如初步調查確定了OOS結果的原因，則實驗室調查報告一般應在5個工作日內完成。錯誤原因、預防錯誤再次發生的糾正措施須被記錄。同時，實驗室調查報告需歸入批記錄/檢驗記錄，供質量管理部最終評估和批準。

如果最初調查確定OOS結果原因不明，則認為調查中的原始數據結果有效，實驗室調查需擴展并考慮額外的檢驗。如果隨后確定原始數據無效，需記錄并由質量管理部批準。

（二）OOS結果全面實驗室調查

如果初步實驗室調查不能確定是實驗室錯誤造成了OOS結果且檢驗結果是正確的，應按照預先確定的程序進行全面實驗室調查。這樣調查的目的是確定OOS結果的來源，生產工藝的問題或取樣問題都可能導致多變的檢驗結果。調查應該由質量管理部門和所有其他相關的部門完成。其他的潛在問題也應該被確定和調查。應該充分調查生產過程的記錄和文件以判斷引起OOS結果的可能原因。

全階段實驗室調查包括對原始樣品的再檢驗，進一步確認或否定最初的OOS實驗結果并進一步評估是否考慮再取樣或確定實驗室錯誤。

1.再檢驗

再檢驗的樣品須取自均一的原始樣品，須對2個原始樣品或至少3個原始樣品再檢驗。再檢驗必須由和原始檢驗不同的檢驗人員使用同一的儀器進行。

2.平均值

正常情況下檢驗結果不使用平均值。特別是在檢驗產生了個別的超標值和個別合格檢驗結果，而其平均值符合質量標準時。當檢驗用于確定可變性時，不能使用平均值。此外，也不允許平均原始OOS結果和再檢驗結果。

3. 再取樣

依據再檢驗結果和全面實驗室調查的結論，確定了明顯的取樣錯誤時，則可以從相關批中再取樣。只有當全面實驗室調查顯示原始樣品不具備批代表性時才允許再取樣。例如，在排除實驗室錯誤的前提下，從原始樣品幾部分中得到相差很大的結果，顯示其不具代表性，允許再取樣。

4. 最初超標值有效

如果再檢驗確認最初的超標結果有效時，那么最初的檢驗結果和再檢驗/再取樣結果應分別保管，以便于最終的批處理決定。

5.最初超標值無效

如果再檢驗結果合格（所有的再檢驗結果在質量標準限度內），最初的超標值無效時，那么最初的超標結果和所有再檢驗結果須分別報告，以便于產品的放行決定。

6.報告調查結果

全階段實驗室調查報告應在一定時間（如20個工作日）內完成。當調查不能在預定時間內完成時，需有階段性報告，詳細描述需要增加的工作和完成時間。

7.記錄和產品批處理

實驗室調查報告需歸入批記錄/檢驗記錄，供質量管理部最終評估和批準。如果再檢驗初步確定超標的檢驗結果或調查明確顯示產品失敗時，需確定產品批失敗并拒絕放行。最后，全階段OOS調查必須確定批失敗的根本原因。質量受權人需在批放行前審核完成的OOS實驗室調查報告。